Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди




Скачать 134.32 Kb.
НазваниеГосударственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди
Дата конвертации07.02.2016
Размер134.32 Kb.
ТипДокументы
источникhttp://www.derev-grad.ru/stroitelstvo/tehnicheskoe-regulirovanie-promyshlennosti/metally/gost-15
Утвержден и введен в действие


Постановлением Госстандарта СССР


от 28 июня 1977 г. N 1614


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Non-tin bronze. Method for the determination of copper

ГОСТ 15027.1-77 (СТ СЭВ 1527-79)

(в ред. Изменения N 1, утв. в феврале 1983 г., Изменения N 2, утв. в

марте 1988 г.)


Группа В59


ОКСТУ 1709


Срок действия


с 1 января 1979 года


до 1 января 1994 года


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.


Исполнители: Ю.Ф. Шевакин, д-р техн. наук; Н.В. Егиазарова; И.А. Воробьева.


2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета

стандартов Совета Министров СССР от 28.06.1977 N 1614.


3. Взамен ГОСТ 15027.1-69.


4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79.


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


5. Ссылочные нормативно-технические документы


---------------------------------------T--------------------------


Обозначение НТД, на который дана ссылка ¦ Номер пункта, подпункта


---------------------------------------+--------------------------


ГОСТ 493-79                            ¦ Вводная часть


ГОСТ 859-78                            ¦ Разд. 2


ГОСТ 2062-77                           ¦ Разд. 2


ГОСТ 3760-79                           ¦ Разд. 2


ГОСТ 3769-78                           ¦ Разд. 2


ГОСТ 4109-79                           ¦ Разд. 2


ГОСТ 4204-77                           ¦ Разд. 2


ГОСТ 4461-77                           ¦ Разд. 2


ГОСТ 4478-78                           ¦ Разд. 2


ГОСТ 5841-74                           ¦ Разд. 2


ГОСТ 6691-77                           ¦ Разд. 2


ГОСТ 10484-78                          ¦ Разд. 2


ГОСТ 17328-78                          ¦ Вводная часть


ГОСТ 18175-78                          ¦ Вводная часть


ГОСТ 18300-87                          ¦ Разд. 2


ГОСТ 18704-78                          ¦ Разд. 2


ГОСТ 25086-87                          ¦ 1.1, 4.5


6. Срок действия продлен до 01.01.1994 Постановлением Госстандарта СССР от

25.03.1988 N 758.


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


7. Переиздание (май 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале

1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88).


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод

определения меди в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78, ГОСТ 17328-78 и ГОСТ

493-79.


Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5 - 2 А,

взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в

электролите меди методами: атомной абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине

волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением: за

результат анализа принимают среднее арифметическое трех (двух) параллельных

определений.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563-

75.


Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.


Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:2.


Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.


Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50 и 1:99.


Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор 10 г/дм3.


Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.


Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-77.


Кислота борная по ГОСТ 18704-78.


Смесь для растворения I; готовят следующим образом: к 600 см3 раствора азотной

кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 см3 фтористо-водородной кислоты, 15 г

борной кислоты, перемешивают и доливают водой до 1000 см3. Раствор хранят в

полиэтиленовом сосуде.


Кислота лимонная по ГОСТ 10484-78.


Кислота сульфаминовая по ГОСТ 4478-78, раствор 100 г/дм3.


Бром по ГОСТ 4109-79.


Смесь для растворения II; готовят смешиванием девяти объемов бромисто-

водородной кислоты с одним объемом брома.


Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:4.


Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор 10 г/дм3.


Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной

кислоты растворяют в 400 см3 воды, добавляют при перемешивании 100 см3

концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см3 аммиака,

охлаждают и доливают водой до объема 1000 см3.


Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим

образом: 2,5 купризона растворяют при перемешивании в 900 см3 воды при

температуре 60 - 70 °С.


После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают

водой до объема 1000 см3. Раствор годен 10 дней.


Медь по ГОСТ 859-78 с массовой долей меди не менее 99,9%.


Стандартные растворы меди.


Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10 см3 азотной

кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переносят в мерную

колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.


1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди.


Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную

колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.


1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди.


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


(Измененная редакция, Изм. N 1).


3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


3.1. Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния


Навеску бронзы массой 0,5 - 1 г помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3,

добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и

растворяют без нагревания, а затем при нагревании. После растворения навески и

удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой,

разбавляют раствор водой до 100 - 150 см3, приливают 7 см3 серной кислоты,

разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом.


Электролиз ведут при силе тока 1,5 - 2 А и напряжении 2,5 В при

перемешивании.


Для сплавов с массовой долей железа или марганца свыше 1% добавляют во

время электролиза небольшими порциями 1,0 - 1,5 см3 раствора сернокислого

гидразина.


После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов

обмывают водой, добавляют около 20 см3 воды и продолжают электролиз еще в

течение 10 - 15 мин. Если на погруженной части катода медь не выделилась,

электролиз считают законченным. В противном случае электролиз ведут еще 30 мин и

вновь контролируют полноту выделения меди.


По окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из

промывалки водой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его

поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан с

этиловым спиртом. Катод высушивают при (100 +/- 5) °С до постоянной массы,

охлаждают и взвешивают.


(Измененная редакция, Изм. N 2).


3.2. Для сплавов, содержащих кремний


Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 см3

азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 - 3 см3 фтористо-водородной кислоты и

накрывают крышкой из фторопласта или платины. После растворения выпаривают до

небольшого объема (до получения влажных солей).


Затем приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор

до выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30 -

40 см3 холодной воды, раствор нагревают, переносят в стакан вместимостью 250 - 300

см3, доливают водой до 100 - 150 см3, приливают 8 см3 азотной кислоты,

разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1.


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


3.3. Для сплавов, содержащих олово


Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью

250 см3, добавляют 6 - 8 капель (0,4 - 0,5 см3) фтористо-водородной кислоты, 15 см3

азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают крышкой (пластинкой) из фторопласта

или платины и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. Крышку и стенки

стакана обмывают водой и нагревают до кипения, затем разбавляют водой до 150 см3 и

проводят электролиз, как указано в п. 3.1.


3.4. Для сплавов с массовой долей свинца от 0,8 до 2%


Навеску бронзы массой 1 г растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной

1:1, в стакане вместимостью 250 - 300 см3, накрытом часовым стеклом, при

нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением

обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100 - 150 см3 и

проводят электролиз, применяя сетчатые цилиндрические электроды, через 15 - 20 мин

прибавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и продолжают электролиз, как

указано в п. 3.1.


3.5. Для сплавов с массовой долей свинца свыше 20%


Навеску бронзы массой 1 г растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной

1:2, в стакане вместимостью 250 - 300 см3, накрытом часовым стеклом, при

нагревании. После растворения навески обмывают стекло и стенки стакана 50 см3

воды, приливают тонкой струей 5 - 6 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4 (при

постоянном перемешивании стеклянной палочкой), прибавляют 2 г сернокислого

аммония и отстаивают раствор в течение 3 - 4 ч. Осадок сернокислого свинца

отфильтровывают на плотный фильтр и промывают его 5 - 6 раз серной кислотой,

разбавленной 1:50.


Из фильтрата выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1.


3.6. Для сплавов с массовой долей сурьмы до 0,05%


Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют

25 см3 смеси для растворения I и растворяют при осторожном нагревании.

Выдерживают раствор 1 ч при 90 °С, охлаждают до комнатной температуры,

добавляют 50 см3 воды, аммиак до появления осадка, азотную кислоту, разбавленную

1:1, до растворения осадка и сверх того 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,

добавляют 10 см3 раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 см3 и

проводят электролиз, как указано в п. 3.1.


3.7. Для сплавов с массовой долей сурьмы свыше 0,05%


Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3 и

растворяют в 15 см3 смеси для растворения II при осторожном нагревании. После

растворения раствор выпаривают досуха. Затем еще два раза добавляют 15 см3 смеси

для растворения II и раствор каждый раз выпаривают досуха. К сухому остатку


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


добавляют 10 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного

состояния. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор

выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.


Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до

появления белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 50 см3

воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и в случае появления осадка

отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3 - 4 раза серной кислотой,

разбавленной 1:99. Осадок отбрасывают, к фильтрату добавляют 10 см3 прокипяченной

азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 раствора сульфаминовой кислоты, воды до

объема 100 - 150 см3 и проводят электролиз, как указано в п. 3.1.


3.8. Определение остаточной меди в электролите


Электролит, после отделения меди, выпаривают до объема 40 см3, переносят в

мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.


3.8.1. Определение меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии


3.8.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при

длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного

графика.


3.8.2. Построение градуировочного графика


В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0;

3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б меди. Во все колбы добавляют по 5 см3

азотной, разбавленной 1:1, и серной, разбавленной 1:1, кислот, доливают водой до

метки и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 3.8.1.1. По полученным

данным строят градуировочный график.


3.8.3. Определение меди фотометрическим методом с купризоном


3.8.3.1. Аликвотную часть электролита - 50 см3 помещают в мерную колбу

вместимостью 100 см3, доливают 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и раствор

аммиака, разбавленный 1:4, до слабощелочной реакции, затем добавляют 2 см3

раствора аммиака, разбавленного 1:4, 10 см3 раствора купризона, немедленно

доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5

- 9,0. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на

фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете длиной 3 см или на

спектрофотометре при длине волны 600 нм в кювете длиной 1 см. Раствором

сравнения служит раствор контрольного опыта.


3.8.4. Построение градуировочного графика


В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 0,75; 1,0;

1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б меди.


Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 10 см3


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.












раствора лимоннокислого аммония и далее проводят анализ, как указано в п. 3.8.3.1.


По полученным данным строят градуировочный график. Раствором сравнения

служит раствор, не содержащий меди.


3.6 - 3.8.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).


4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


4.1. Массовую долю меди (Х) в процентах в случае определения оставшейся в

электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии вычисляют по

формуле


,


где V - объем раствора электролита, см3;


- масса катода, г;


- масса катода с выделившейся медью, г;


С - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/см3;


m - масса навески, г.


4.2. Массовую долю меди (Х) в процентах в случае определения оставшейся в

электролите меди фотометрическим методом вычисляют по формуле


,


где V - объем раствора электролита, см3;


- объем аликвотной части раствора, см3;


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.








- масса катода, г;


- масса катода с выделившейся медью, г;


- масса меди, найденная по градуировочному графику, г;


m - масса навески, г.


4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d -

показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в

таблице.


-----------------------------T-----------------T------------------


    Массовая доля меди, %    ¦       d, %       ¦        D, %


-----------------------------+-----------------+------------------


От  50 до 80                 ¦ 0,15             ¦ 0,4


Св. 80                       ¦ 0,20             ¦ 0,5


(Измененная редакция, Изм. N 2).


4.4. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных

лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при

разных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений,

приведенных в таблице.


4.5. Контроль точности результатов анализа


Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным

стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке,

в соответствии с ГОСТ 25086-87.


4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

Похожие:

Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconГосударственный стандарт союза сср флюсы сварочные плавленые метод определения содержания влаги
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27....
Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconГосударственный стандарт СССР гост 15140-78 "Материалы лакокрасочные. Методы определения адгезии" (утв постановлением Госстандарта СССР от 18 мая 1978 г. N 1336)
Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и устанавливает методы определения адгезии лакокрасочных покрытий...
Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconГосударственный стандарт союза сср трансформаторы тока и напряжения термины и определения
Термины, установленные настоящим стандартом, обязательны для применения в документации всех видов, учебниках, учебных пособиях, технической...
Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconГосударственный стандарт союза сср
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25. 06. 86 N 1790 стандарт
Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconГосударственный стандарт союза сср
Разработан и внесен министерством высшего и среднего специального образования СССР
Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconМетоды определения адгезии гост 15140-78 ипк издательство стандартов
Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и устанавливает методы определения адгезии лакокрасочных покрытий...
Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconГосударственный стандарт союза сср
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 сентября 1983 г. №4701 срок действия установлен
Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconГосударственный стандарт союза сср охрана природы атмосфера
Утвержден постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа 1978 года №2329
Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconГосударственный стандарт союза сср горелки газовые инфракрасного излучения
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29. 03. 1983 n 1492
Государственный стандарт союза сср бронзы безоловянные метод определения меди iconГосударственный стандарт союза сср защита от коррозии в строительстве
Разработан и внесен Научно-исследовательским, проектно-конструкторским и технологическим институтом бетона и железобетона Госстроя...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzdocs.docdat.com 2012
обратиться к администрации
Документы
Главная страница